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Chimica Analitica Strumentale con Laboratorio (Curriculum Chimica)

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Instrumental Analytical Chemistry with Laboratory

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Anno accademico 2017/2018

Codice dell'attività didattica
MFN1173
Docenti
Prof. Valter Maurino (Titolare del corso)
Dott. Mery Malandrino (Titolare del corso)
Prof. Maria Concetta Bruzzoniti (Titolare del corso)
Prof. Cristina Giovannoli (Titolare del corso)
Corso di studi
Chimica e Tecnologie Chimiche
Anno
3° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
10
SSD dell'attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
CHIM/12 - chimica dell'ambiente e dei beni culturali
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio
Tipologia d'esame
Scritto
Prerequisiti
Chimica Analitica degli insegnamenti di base, Chimica Generale ed Inorganica degli insegnamenti di base
Chimica Organica degli insegnamenti di base
Matematica
fundamentals of Analytical, General, Inorganic, Physical and Organic
Chemistry; Mathematics.
Propedeutico a
Master Courses
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Sommario del corso

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Obiettivi formativi

In accordo con gli obiettivi formativi specifici del Corso di Laurea l'insegnamento ha l'obiettivo di fornire agli studenti: i) la preparazione teorica di base e le abilità tecnico-pratiche di “problem solving” relative alla determinazione quali e quantitativa di analiti di diversa natura in matrici complesse; ii) le competenze chimico-analitiche adeguate per lo svolgimento di un’analisi strumentale e per la presentazione del risultato analitico. Il laboratorio didattico ha altresì lo scopo di fornire adeguate competenze pratiche, di responsabilità professionale e di sicurezza nell'ambiente di lavoro.

In accordance with the specific aim of the course, this teaching will provide the students with: i) the knowledge and skills of  "problem solving" related to the quantitative determination of different analytes in complex matrices; ii) the analytical skills needed to design and carry out instrumental analyses on different matrices and analytes, as well as the presentation of the analytical results.

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Risultati dell'apprendimento attesi

In questo insegnamento gli studenti dovranno acquisire le seguenti capacità in accordo con i descrittori di Dublino:

a) conoscenze e capacità di comprensione nel settore della chimica analitica strumentale con particolare riferimento alle tecniche di preparazione del campione, ai principi di funzionamento e alla fenomenologia fisica delle principali moderne tecniche strumentali di cromatografia e di spettroscopia atomica diffuse nei laboratori di analisi, agli approcci metodologici per l'analisi quantitiva, all'elaborazione statistica dei dati sperimentali e alla presentazione dei risultati in accordo con le regole della metrologia chimica.

b) capacità di applicare conoscenza e comprensione coniugando aspetti teorici con prassi e metodologie sperimentali, permettendo l'applicazione pratica del sapere acquisito nell'ambito della chimica analitica strumentale al fine di affrontare e risolvere  tutte le problematiche direttamente o indirettamente collegate ad esso.

c) autonomia di giudizio e sviluppo dell'apprendimento critico perseguito attraverso l'interazione tra docenti e studenti in virtù del bilanciamento delle attività formative a carattere teorico e quelle a carattere pratico-sperimentale svolte durante il laboratorio didattico.

d) abilità comunicative basate sulla capacità di comunicare le conoscenze acquisite attraverso l'individuazione di soluzioni a problematiche inerenti l'analisi chimica strumentale e l'esposizione chiara e comprensibile di valutazioni e motivazioni a interlocutori specialisti e non specialisti, derivate dall'adeguata conoscenza delle tematiche oggetto della comunicazione, sviluppate attraverso il confronto e l'interazione docente-studente.

e) capacità di apprendimento permanente sviluppate grazie alla presenza e alla coniugazione di teoria e pratica di laboratorio.

In this teaching students must acquire the following detailed skills according to Dublin descriptors:

a) Knowledge and understanding skills in instrumental analytical chemistry with specific reference to sample preparation techniques, to the operating principles and physical phenomena of the main modern instrumental chromatographic and atomic spectroscopy techniques used in analytical laboratories, to the methodological approaches to quantitative analysis, to the statistical processing of experimental data and presentation of results in accordance with the rules of the chemical metrology.

b) Ability to apply knowledge and understanding by combining theoretical aspects with experimental practices and methodologies, allowing practical application of acquired knowledge in instrumental analytical chemistry in order to address and solve all issues directly or indirectly related to it.

c) Autonomy of judgment and development of critical learning pursued through interaction between teachers and students  and by balancing the theoretical and practical activities carried out during the laboratory.

d) Communication skills based on the ability to communicate the acquired knowledge through the identification of solutions to issues related to instrumental chemical analysis and the clear and understandable exposure of assessments and motivations to specialists and non specialists, derived from the adequate knowledge of the subjects developed  by teacher-student interaction.

e) Lifelong learning skills developed by the presence and conjugation of theory and laboratory practice.

 

 

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Modalità di insegnamento

Lezioni Frontali (56 ore)

Esercitazioni di Laboratorio (48 ore)

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Modalità di verifica dell'apprendimento

La valutazione dell'apprendimento (in trentesimi) si compone di due parti pesate per i CFU corrispondenti:

A) Lezioni Frontali (7 CFU). L'esame si svolge, di norma, come esame scritto con 8-10 domande, ciascuna riguardante un
argomento del programma di cui al precedente punto 5, più 1-2 esercizi numerici relativi alle esercitazioni di laboratorio, in particolare sull’elaborazione statistica e valutazione dell’incertezza del risultato analitico.
Verrà valutata sia la comprensione degli argomenti svolti che la capacità di collegare i vari temi interdisciplinarmente.

B) L’attività svolta in laboratorio (3 CFU) verrà valutata sulla base delle relazioni elaborate per ciascuna esperienza con particolare riguardo all’accuratezza dei risultati, alla lettura critica degli stessi e alla comprensione dei principi teorici che stanno alla base degli esperimenti/misure svolti.

The evaluation consists of two parts weighted by the credits corresponding to: A) Lectures (7 credits) - The examination is held, as a rule, as written exam with 4-5 questions, each covering a topic of the program, plus 1-2 numerical exercises related to laboratory exercises, in particular, on the development and statistical evaluation of the uncertainty of the analytical result. Both the understanding of the topics and the ability to connect the interdisciplinary subjects will be evaluated. B) The activities carried out in the laboratory (3 credits) will be evaluated on the basis of the reports prepared for each experience with particular attention to the accuracy of the results, critical reading of the same and to the understanding of the theoretical principles that are the basis of the experiments / measurements performed.

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Attività di supporto

Sono previste attività di tutoraggio a richiesta degli studenti per un massimo di 20 ore

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Programma

L'insegnamento illustrerà i principi teorici e l’utilizzo sperimentale delle principali strumentazioni presenti nel moderno laboratorio chimico. La metodologia didattica utilizzata prevede: (1) la descrizione dei principi chimico fisici ed del funzionamento della strumentazione analitica con riferimento alla tipologia di campioni analizzabili; (2) l'analisi di un problema analitico reale e l'individuazione delle strategie per la sua risoluzione attraverso la scelta dell'approccio metodologico adatto in termini di campionamento, preparazione del campione, analisi ed elaborazione dei risultati.

Gli argomenti trattati sono presentati di seguito.
Gli stadi dell’analisi chimica strumentale: campionamento, misura, elaborazione del dato.

La preparazione del campione per l’analisi: attacco e dissoluzione di campioni per l’analisi elementare; le metodologie di estrazione, clean-up e separazione per l’analisi composizionale. Gli equilibri multifasici di ripartizione. L'estrazione semplice, multiple, continua, continua in controcorrente. L'estrazione in fase solida.

L'analisi elementare inorganica. Le spettroscopia atomiche di assorbimento, di emissione e di fluorescenza: apparecchiature (materiali ottici, sorgenti, selettori di lunghezze d’onda, rivelatori). L'effetto delle larghezze di banda e della fenditura sulle misure. Le interferenze. I sistemi di atomizzazione: fiamma, fornetto di grafite, plasma. Campi di applicazione, limiti, rese, interferenze e strategie di misura; effetto memoria. Metodo degli idruri. Tecniche di correzione dell'assorbimento di fondo: lampada a deuterio, effetto Zeeman. Applicazioni e confronto fra tecniche spettroscopiche.


Spettrometria di massa inorganica. Analisi per diluizione isotopica.


Fluorescenza raggi X. Tecniche di analisi di superficie. Spettroscopie di fotoelettroni.


Analisi elementare organica per combustione (CHNSX, TC, TOC, TN, TKN, TOX)


Luminescenza: basi chimico-fisiche dei fenomeni fluorescenza,fosforescenza e chemiluminescenza. Strumenti per la misura della
fluorescenza e della fosforescenza. Applicazioni.


Cromatografia: il processo di eluizione cromatografica e le proprietà dei picchi cromatografici: risoluzione, selettività, fattore di capacità, efficienza. La teoria cinetica della cromatografia, principi di fluidodinamica ed equazione di Van Deemter. Gascromatografia (GC): colonne e fasi stazionarie, parametri di flusso e fast-GC, indici di Kovats e costanti di McReynolds. Iniettori per GC. Rivelatori per GC: FID, PID, ECD, a termoconducibilità, spettrometria di massa. Cromatografia liquida (LC): pompe, iniettori, colonne, fasi stazionarie e mobili, gradienti binari e ternari. Rivelatori per LC: spettrofotometrico, spettrofluorimetrico, a indice di rifrazione, elettrochimico. Cromatografia ionica: principi di separazione e rivelazione conduttimetrica. Cromatografia chirale, di coppia ionica, di esclusione dimensionale e ionica: principi, fasi stazionarie ed eluenti, applicazioni.

L'attività di laboratorio è organizzata in gruppi di lavoro che svolgono diverse tipologie di analisi quantitative su campioni complessi. Le esperienze sono descritte in procedure fornite agli studenti in forma di dispense e prevedono lo svolgimento completo di un'analisi dal trattamento del campione, alla misura sperimentale e all'elaborazione dei dati in forma di relazione. La tipologia di esperienze è di seguito descritta: 1) determinazione di anioni inorganici in acque minerali commerciali mediante cromatografia ionica; 2) determinazione del contenuto dei metalli in matrici complesse (alimentari e alimentari) mediante AAS e ICP-OES; 3) identificazione dei metalli presenti in campioni solidi di varia natura mediante LIBS; 4) estrazione e determinazione di micronutrienti e contaminanti in alimenti mediante spettrofotofluorimetria e HPLC; 5) estrazione di plastificanti da materie plastiche e loro determinazione mediante HPLC/UV/MS e GC/MS.

Per ciascuna esperienza si richiederà l’elaborazione e il trattamento statistico dei dati sperimentali che sarà oggetto di valutazione.

The teaching will outline theoretical principles and the experimental use of the main instruments present in the modern chemical laboratory. The used  teaching methodology includes: (1) the description of physical chemical principles and the features of the analytical instrumentation with reference to the type of samples to be analyzed; (2) the analysis of a real analytical problem (case of study) and the identification of strategies for its resolution by choosing the appropriate methodological approach in terms of sampling, sample preparation, analysis and processing of results.
Main topics showed below.
The stages of the chemical analysis instrument: from sampling to measurement of an instrument signal, until the presentation of the analytical result. Sample preparation for analysis: attack and dissolution of samples for elemental analysis. Methods of extraction, clean-up and separation for compositional analysis. Multiphase equilibrium distribution: liquid-liquid, gas-liquid and liquid-solid (adsorption). Extraction yields in the presence of multiple equilibria. Simple extraction, multiple, continuous, continuous countercurrent. Examples. Solid Phase Extraction. Elements of electronics for analytical instruments: electric circuits, voltage dividers, current dividers, filters, semiconductor devices, operational amplifiers, radiation detectors, analog and digital signals, analog digital converters. Inorganic elemental analysis: atomic absorption spectroscopy, atomic emission spectroscopy and fluorescence equipment (optical materials,
sources, wavelength selectors, detectors). Effect of bandwidth and the slit on the measures. Interference. Atomization systems: flame, graphite furnace, plasma. Fields of application, limits, yields, interference and measurement strategies. Memory effect; method hydride; technical correction matrix: deuterium lamp, Zeeman effect. Applications and comparison of spectroscopic techniques. Inorganic mass spectrometry. Analysis by isotope dilution. X-ray fluorescence.
Surface analysis techniques: photoelectron spectroscopy. Elemental analysis for organic combustion (CHNSX, TC, TOC, TN, TKN, TOX). Luminescence: physico-chemical bases of the phenomena fluorescence, phosphorescence and chemiluminescence. Instruments for the measurement of fluorescence and phosphorescence and their applications. Chromatography: application of equilibrium distribution of gas-liquid and liquid-liquid. The chromatographic elution process and the properties of the chromatographic peaks: resolution, selectivity, capacity factor and efficiency. The kinetic theory of chromatography, principles of fluid dynamics and the Van Deemter equation. Gas chromatography (GC) columns and stationary phases, flow parameters and fast-GC, Kovats indices and McReynolds constants. Injector for GC. GC detectors: FID, PID, ECD, thermal conductivity, mass spectrometry. Derivatization reactions. Liquid chromatography (LC): pumps, injectors, columns, stationary and mobile phases, binary and ternary gradients. Detection in HPLC: spectrophotometric, spectrofluorometric, refractive index, electrochemical detectors. Derivatization reactions. Ion chromatography: principles of separation and conductivity detection. Chiral chromatography, ion pairing, size exclusion and ion: Principles, stationary phases and eluents, applications.

The lab activity is organized in working groups that will perform various types of quantitative analysis on complex samples. The experimental procedures are described in details and will be provided to students. The students are required to complete the whole procedure of analysis including proper sample handling,  experimental measurements, and data processing. The type of experience is described below: 1) Determination of inorganic anions in commercial mineral waters by ion chromatography; 2) determination of the metal content in complex matrices (food and food) by AAS and ICP-OES; 3) identification of metals present in different solid samples through LIBS; 4) extraction and determination of micronutrients and food contaminants by spectrophotometry and HPLC; 5) extraction of plastics plasticizers and their determination by HPLC / UV / MS and GC / MS.

For each experience, the work group is required to process the experimental data according to statistical tools showed during classroom lessons and that will be evaluated by the teachers.








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Testi consigliati e bibliografia

Testi consigliati e bibliografia. Il materiale base consigliato per il corso sono le dispense fornite dal docente.
I testi base consigliati per il corso sono:
DC Harris, “Chimica Analitica Quantitativa” Zanichelli 2005
Kellner - Mermet - Otto – Widmer, “Chimica Analitica”, Edises 2003
Skoog, Holler, Crouch, “Chimica analitica strumentale”, Edises 2009
E’ fortemente consigliato l’utilizzo del seguente materiale per
approfondimenti e integrazioni:
Wilson & Wilson Comprehensive Analytical Chemistry, Elsevier
Treatise on Analytical Chemistry, McGraw–Hill, seconda edizione.
Entrambe le opere sono disponibili presso la Biblioteca “G.Ponzio” dei
Dipartimenti Chimici
Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:
http://www.chemguide.co.uk/analysismenu.html
http://freevideolectures.com/Course/3029/Modern-Instrumental-Methodsof-
Analysis#
http://www.internetchemistry.com/chemistry/analytical_chemistry.htm
http://www.asdlib.
org/onlineArticles/ecourseware/Spudich/Spudich_ASDL_Chem520.pdf
http://www.chromacademy.com/ (necessario registrarsi)

Recommended readings.
The basic material recommended for the course are the handouts provided by the teacher.
The recommended basic texts for the course are:
DC Harris, "Quantitative Analytical Chemistry" 2005 Zanichelli
Kellner - Mermet - Eight - Widmer, "Analytical Chemistry", Edises 2003
Skoog, Holler, Crouch, "Instrumental Analytical Chemistry", Edises 2009
It 'strongly advised to use the following material for insights and
additions:
Wilson & Wilson's Comprehensive Analytical Chemistry, Elsevier
Treatise on Analytical Chemistry, McGraw-Hill, second edition.
Both works are available at the Library "G.Ponzio" Departments of
Chemical
Finally are listed below websites of interest:
http://www.chemguide.co.uk/analysismenu.html
http://freevideolectures.com/Course/3029/Modern-Instrumental-Methodsof-
Analysis #
http://www.internetchemistry.com/chemistry/analytical_chemistry.htm
http://www.asdlib.
org/onlineArticles/ecourseware/Spudich/Spudich_ASDL_Chem520.pdf
http://www.chromacademy.com/ (registration required)

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Note

Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio

Attendance: lectures optional; mandatory laboratory

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Ultimo aggiornamento: 19/07/2017 17:58
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