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Chimica Analitica Strumentale con Laboratorio (Curricula Chimici)

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Instrumental Analytica Chemistry with Lab

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Anno accademico 2015/2016

Codice dell'attività didattica
MFN1173
Docenti
Prof. Valter Maurino (Titolare del corso)
Dott. Mery Malandrino (Titolare del corso)
Prof. Maria Concetta Bruzzoniti (Titolare del corso)
Dott. Cristina Giovannoli (Titolare del corso)
Prof. Laura Anfossi (Titolare del corso)
Corso di studi
Chimica e Tecnologie Chimiche
Anno
3° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
10
SSD dell'attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
CHIM/12 - chimica dell'ambiente e dei beni culturali
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio
Tipologia d'esame
Scritto
Prerequisiti
Chimica Analitica dei corsi di base
Chimica Generale ed Inorganica dei corsi di base
Chimica Organica dei corsi di base
Matematica
fundamentals of Analytical, General, Inorganic, Physical and Organic
Chemistry; Mathematics.
Propedeutico a
Master Courses
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Sommario del corso

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Obiettivi formativi

Il corso prevede di fornire agli studenti: i) la preparazione teorica e le abilità di “problem solving” relative alla determinazione quali-quantitativa di analiti di interesse in matrici complesse; ii) le competenze chimico-analitiche necessarie per lo svolgimento di un’analisi strumentale e per la presentazione del risultato analitico.

The course will provide students with: i) the knowledge and skills of
"problem solving" on the quantitative determination of analytes in
complex matrices; ii) chemical analytical skills necessary for the
performance of an instrumental analysis and presentation of analytical
results.

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Risultati dell'apprendimento attesi

Apprendimento delle tecniche di preparazione del campione e dei principi di funzionamento delle principali tecniche strumentali di cromatografia e di spettroscopia atomica. Competenza ad usare strumentazione scientifica diffusa nei laboratori di analisi, per effettuare determinazioni quantitative da esprimere secondo calcoli statistici.

Learning the techniques of sample preparation and the principles of
operation of the major instrumental techniques of chromatography and
atomic spectroscopy. Expertise to use scientific instrumentation used in
laboratories for analysis, to make quantitative determinations to be
expressed according to statistical calculations.

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Modalità di insegnamento

Lezioni Frontali (56 ore)

Esercitazioni di Laboratorio (48 ore)

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Modalità di verifica dell'apprendimento

L'esame si svolge, di norma, come segue:
La valutazione (in trentesimi) si compone di due parti pesate per i CFU
corrispondenti: A) Lezioni Frontali (7 CFU) L'esame si svolge, di norma,
come esame scritto con 4-5 domande, ciascuna riguardante un
argomento del programma di cui al precedente punto 5, più 1-2 esercizi
numerici relativi alle esercitazioni di laboratorio, in particolare sull’
elaborazione statistica e valutazione dell’incertezza del risultato analitico.
Verrà valutata sia la comprensione degli argomenti svolti che la capacità
di collegare i vari temi interdisciplinarmente. B) L’attività svolta in laboratorio (3 CFU)verrà valutata sulla base delle relazioni elaborate per ciascuna esperienza con particolare riguardo all’accuratezza dei risultati, alla lettura critica degli stessi e alla comprensione dei principi teorici che stanno alla base degli esperimenti/misure svolti

The evaluation consists of two parts weighted by the credits
corresponding to: A) Lectures (7 credits) The examination is held, as a
rule, as written exam with 4-5 questions, each covering a topic of
program referred to in paragraph 5 above, plus 1-2 numerical exercises
related to laboratory exercises, in particular, on the development and
statistical evaluation of the uncertainty of the analytical result. Will be
evaluated both the understanding of the arguments that the ability to
connect an interdisciplinary various subjects. B) The activities carried outi n the laboratory (3 credits) will be evaluated on the basis of the reports prepared for each experience with particular regard to the accuracy of the results, critical reading of the same and to the understanding of the theoretical principles that are the basis of the experiments / measurements performed

L'esame si svolge, di norma, come segue: La valutazione (in trentesimi) si compone di due parti pesate per i CFU corrispondenti: A) Lezioni Frontali (7 CFU) L'esame si svolge, di norma, come esame scritto con 4-5 domande, ciascuna riguardante un argomento del programma di cui al precedente punto 5, più 1-2 esercizi numerici relativi alle esercitazioni di laboratorio, in particolare sull’elaborazione statistica e valutazione dell’incertezza del risultato analitico. Verrà valutata sia la comprensione degli argomenti svolti che la capacità di collegare i vari temi interdisciplinarmente. B) L’attività svolta in laboratorio (3 CFU)verrà valutata sulla base delle relazioni elaborate per ciascuna esperienza con particolare riguardo all’accuratezza dei risultati, alla lettura critica degli stessi e alla comprensione dei principi teorici che stanno alla base degli esperimenti/misure svolti

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Attività di supporto

Sono previste attività di tutoraggio a richiesta degli studenti per un massimo di 20 ore

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Programma

curriculum: CHIMICA. Il corso illustrerà i principi teorici e l’utilizzo
sperimentale delle principali strumentazioni presenti nel moderno
laboratorio chimico. L’approccio sarà duplice: (1) principi chimico fisici ed
il funzionamento della strumentazione analitica sottolineando anche la
tipologia di campioni analizzabili. (2) Il secondo approccio rovescia
questa prospettiva e parte dal problema analitico reale, quindi dal
materiale e dal problema analitico da risolvere. Si illustrerà quindi la
scelta della metodologia analitica più adatta, il campionamento, la
preparazione del campione, l’analisi e l’elaborazione dei risultati.
Argomenti trattati:
Gli stadi dell’analisi chimica strumentale: campionamento, misura,
elaborazione del dato.
Preparazione del campione per l’analisi: attacco e dissoluzione di
campioni per l’analisi elementare. Metodologie di estrazione, clean-up e
separazione per l’analisi composizionale. Equilibri multifasici di
ripartizione. Estrazione semplice, multiple, continua, continua in
controcorrente. Estrazione in fase solida (cenni).
Elementi di elettronica per la strumentazione analitica: circuiti elettrici,
filtri, dispositivi a semiconduttore, amplificatori operazionali, rivelatori di
radiazione, segnali analogici e digitali, convertitori analogico digitali.
Analisi elementare inorganica: spettroscopia atomiche di assorbimento,
di emissione e di fluorescenza: apparecchiature (materiali ottici, sorgenti,
selettori di lunghezze d’onda, rivelatori). Effetto delle larghezze di banda
e della fenditura sulle misure. Interferenze. Sistemi di atomizzazione:
fiamma, fornetto di grafite, plasma. Campi di applicazione, limiti, rese,
interferenze e strategie di misura. Effetto memoria; metodo agli idruri;
tecniche di correzione della matrice: lampada a deuterio, effetto Zeeman.
Applicazioni e confronto fra tecniche spettroscopiche.
Spettrometria di massa inorganica
Analisi per diluizione isotopica
Fluorescenza raggi X
Tecniche di analisi di superficie: spettroscopie di fotoelettroni
Analisi elementare organica per combustione (CHNSX, TC, TOC, TN, TKN,
TOX)
Luminescenza: basi chimico-fisiche dei fenomeni fluorescenza,
fosforescenza e chemiluminescenza. Strumenti per la misura della
fluorescenza e della fosforescenza. Applicazioni.
Cromatografia: Il processo di eluizione cromatografica e le proprietà dei
picchi cromatografici: risoluzione, selettività, fattore di capacità,
efficienza. La teoria cinetica della cromatografia, principi di
fluidodinamica ed equazione di Van Deemter.
Gascromatografia (GC): colonne e fasi stazionarie, parametri di flusso e
fast-GC, indici di Kovats e costanti di McReynolds. Iniettori per GC.
Rivelatori per GC: FID, PID, ECD, a termoconducibilità, spettrometria di
massa.
Cromatografia liquida (LC): pompe, iniettori, colonne, fasi stazionarie e
mobili, gradienti binari e ternari. Rivelatori per LC: spettrofotometrico,
spettrofluorimetrico, a indice di rifrazione, elettrochimico.
Cromatografia ionica: principi di separazione e rivelazione
conduttimetrica. Cromatografia chirale, di coppia ionica, di esclusione
dimensionale e ionica: principi, fasi stazionarie ed eluenti, applicazioni.
Attività di laboratorio:
determinazione di anioni inorganici in acque mediante cromatografia
ionica;
determinazione del contenuto dei metalli in erbe aromatiche mediante
attacco acido e successiva analisi mediante ICP-OES;
determinazione del contenuto dei metalli in vino mediante F-AAS;
identificazione dei metalli presenti in campioni solidi di varia natura mediante LIBS; estrazione e determinazione della vitamina B1 in farine alimentari mediante spettrofotofluorimetria; estrazione dal latte di antibiotici e determinazione mediante HPLC con rivelazione in fluorescenza; estrazione di plastificanti da materie plastiche e loro determinazione mediante HPLC/UV/MS e GC/MS. Per ciascuna esperienza si richiederà l’elaborazione e il trattamento statistico dei dati sperimentali.

Curriculum: CHEMISTRY. The course will outline the theoretical and the
experimental use of the main chemical analytical instrumentation in the
modern chemical laboratory. The approach will be two-fold: on the one
hand, we will illustrate the principles and operation of chemical and
physical analytical instruments emphasizing the type of samples
analyzed. The second approach reverses this perspective and starts the
real analytical problem, then the material and the analytical problem to
be solved. We then explain the choice of the most appropriate analytical
methodology, the campionament, sample preparation, analysis and
processing of the results.
Topics:
The stages of the chemical analysis instrument: from sampling to
measurement of an instrument signal, until the presentation of the
analytical result.
Sample preparation for analysis: attack and dissolution of samples for
elemental analysis. Methods of extraction, clean-up and separation for
compositional analysis. Multiphase equilibrium distribution: liquid-liquid,
gas-liquid and liquid-solid (adsorption). Extraction yields in the presence
of multiple equilibria. Simple extraction, multiple, continuous, continuous
countercurrent. Examples. Solid Phase Extraction (notes).
Elements of electronics for analytical instruments: electric circuits,
voltage dividers, current dividers, filters, semiconductor devices,
operational amplifiers, radiation detectors, analog and digital signals,
analog digital converters.
Inorganic elemental analysis: atomic absorption spectroscopy, atomic
emission spectroscopy and fluorescence equipment (optical materials,
sources, wavelength selectors, detectors). Effect of bandwidth and the
slit on the measures. Interference. Atomization systems: flame, graphite
furnace, plasma. Fields of application, limits, yields, interference and
measurement strategies. Memory effect; method hydride; technical
correction matrix: deuterium lamp, Zeeman effect. Applications and
comparison of spectroscopic techniques.
Inorganic mass spectrometry
Analysis by isotope dilution
X-ray fluorescence
Surface analysis techniques: photoelectron spectroscopy
Elemental analysis for organic combustion (CHNSX, TC, TOC, TN, TKN,
TOX)
Luminescence: physico-chemical bases of the phenomena fluorescence,
phosphorescence and chemiluminescence. Instruments for the
measurement of fluorescence and phosphorescence. Applications.
Chromatography: Application of equilibrium distribution of gas-liquid and
liquid-liquid. The chromatographic elution process and the properties of
the chromatographic peaks: resolution, selectivity, capacity factor and
efficiency. The kinetic theory of chromatography, principles of fluid
dynamics and the Van Deemter equation.
Gas chromatography (GC) columns and stationary phases, flow
parameters and fast-GC, Kovats indices and McReynolds constants.
Injector for GC. GC detectors: FID, PID, ECD, thermal conductivity, mass
spectrometry. Derivatization reactions.
Liquid chromatography (LC): pumps, injectors, columns, stationary and
mobile phases, binary and ternary gradients. Detectors for LC:
s p e c t r o p h o t o m e t r i c , s p e c t r o f l u o r o m e t r i c , r e f r a c t i v e i n d e x ,
electrochemical. Derivatization reactions.
Ion chromatography: principles of separation and conductivity detection.
Chiral chromatography, ion pairing, size exclusion and ion: Principles,
stationary phases and eluents, applications.

Curriculum: CHEMISTRY. The course will outline the theoretical and the
experimental use of the main chemical analytical instrumentation in the
modern chemical laboratory. The approach will be two-fold: on the one
hand, we will illustrate the principles and operation of chemical and
physical analytical instruments emphasizing the type of samples
analyzed. The second approach reverses this perspective and starts the
real analytical problem, then the material and the analytical problem to
be solved. We then explain the choice of the most appropriate analytical
methodology, the campionament, sample preparation, analysis and
processing of the results.
Topics:
The stages of the chemical analysis instrument: from sampling to
measurement of an instrument signal, until the presentation of the
analytical result.
Sample preparation for analysis: attack and dissolution of samples for
elemental analysis. Methods of extraction, clean-up and separation for
compositional analysis. Multiphase equilibrium distribution: liquid-liquid,
gas-liquid and liquid-solid (adsorption). Extraction yields in the presence
of multiple equilibria. Simple extraction, multiple, continuous, continuous
countercurrent. Examples. Solid Phase Extraction (notes).
Elements of electronics for analytical instruments: electric circuits,
voltage dividers, current dividers, filters, semiconductor devices,
operational amplifiers, radiation detectors, analog and digital signals,
analog digital converters.
Inorganic elemental analysis: atomic absorption spectroscopy, atomic
emission spectroscopy and fluorescence equipment (optical materials,
sources, wavelength selectors, detectors). Effect of bandwidth and the
slit on the measures. Interference. Atomization systems: flame, graphite
furnace, plasma. Fields of application, limits, yields, interference and
measurement strategies. Memory effect; method hydride; technical
correction matrix: deuterium lamp, Zeeman effect. Applications and
comparison of spectroscopic techniques.
Inorganic mass spectrometry
Analysis by isotope dilution
X-ray fluorescence
Surface analysis techniques: photoelectron spectroscopy
Elemental analysis for organic combustion (CHNSX, TC, TOC, TN, TKN,
TOX)
Luminescence: physico-chemical bases of the phenomena fluorescence,
phosphorescence and chemiluminescence. Instruments for the
measurement of fluorescence and phosphorescence. Applications.
Chromatography: Application of equilibrium distribution of gas-liquid and
liquid-liquid. The chromatographic elution process and the properties of
the chromatographic peaks: resolution, selectivity, capacity factor and
efficiency. The kinetic theory of chromatography, principles of fluid
dynamics and the Van Deemter equation.
Gas chromatography (GC) columns and stationary phases, flow
parameters and fast-GC, Kovats indices and McReynolds constants.
Injector for GC. GC detectors: FID, PID, ECD, thermal conductivity, mass
spectrometry. Derivatization reactions.
Liquid chromatography (LC): pumps, injectors, columns, stationary and
mobile phases, binary and ternary gradients. Detectors for LC:
s p e c t r o p h o t o m e t r i c , s p e c t r o f l u o r o m e t r i c , r e f r a c t i v e i n d e x ,
electrochemical. Derivatization reactions.
Ion chromatography: principles of separation and conductivity detection.
Chiral chromatography, ion pairing, size exclusion and ion: Principles,
stationary phases and eluents, applications.

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Testi consigliati e bibliografia

Testi consigliati e bibliografia
Il materiale base consigliato per il corso sono le dispense fornite dal
docente.
I testi base consigliati per il corso sono:
DC Harris, “Chimica Analitica Quantitativa” Zanichelli 2005
Kellner - Mermet - Otto – Widmer, “Chimica Analitica”, Edises 2003
Skoog, Holler, Crouch, “Chimica analitica strumentale”, Edises 2009
E’ fortemente consigliato l’utilizzo del seguente materiale per
approfondimenti e integrazioni:
Wilson & Wilson Comprehensive Analytical Chemistry, Elsevier
Treatise on Analytical Chemistry, McGraw–Hill, seconda edizione.
Entrambe le opere sono disponibili presso la Biblioteca “G.Ponzio” dei
Dipartimenti Chimici
Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:
http://www.chemguide.co.uk/analysismenu.html
http://freevideolectures.com/Course/3029/Modern-Instrumental-Methodsof-
Analysis#
http://www.internetchemistry.com/chemistry/analytical_chemistry.htm
http://www.asdlib.
org/onlineArticles/ecourseware/Spudich/Spudich_ASDL_Chem520.pdf
http://www.chromacademy.com/ (necessario registrarsi)

Recommended readings
The basic material recommended for the course are the handouts
provided by the teacher.
The recommended basic texts for the course are:
DC Harris, "Quantitative Analytical Chemistry" 2005 Zanichelli
Kellner - Mermet - Eight - Widmer, "Analytical Chemistry", Edises 2003
Skoog, Holler, Crouch, "Instrumental Analytical Chemistry", Edises 2009
It 'strongly advised to use the following material for insights and
additions:
Wilson & Wilson's Comprehensive Analytical Chemistry, Elsevier
Treatise on Analytical Chemistry, McGraw-Hill, second edition.
Both works are available at the Library "G.Ponzio" Departments of
Chemical
Finally are listed below websites of interest:
http://www.chemguide.co.uk/analysismenu.html
http://freevideolectures.com/Course/3029/Modern-Instrumental-Methodsof-
Analysis #
http://www.internetchemistry.com/chemistry/analytical_chemistry.htm
http://www.asdlib.
org/onlineArticles/ecourseware/Spudich/Spudich_ASDL_Chem520.pdf
http://www.chromacademy.com/ (registration required)

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Note

Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio

Attendance: lectures optional; mandatory laboratory

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Ultimo aggiornamento: 16/05/2016 10:42
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