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LABORATORIO DI SINTESI INORGANICHE

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INORGANIC SYNTHESIS LABORATORY

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Anno accademico 2023/2024

Codice attività didattica
CHI0125
Docenti
Roberto Rabezzana (Titolare)
Angelo Gallo (Titolare)
Angelo Agostino (Titolare)
Alberto Naldoni (Titolare)
Corso di studio
Chimica e Tecnologie Chimiche
Anno
3° anno
Periodo
Da definire
Tipologia
Affine o integrativo
Crediti/Valenza
4
SSD attività didattica
CHIM/03 - chimica generale e inorganica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Obbligatoria
Tipologia esame
Orale
Prerequisiti
Sistematica chimica inorganica.
Teoria del campo dei leganti, teoria del campo cristallino; serie
spettrochimica, classificazione hard-soft dei leganti; proprietà e reattività
dei metalli di transizione; paramagnetismo e diamagnetismo; Inerzia,
labilità, stabilità ed instabilità dei complessi.
Simmetria molecolare, elementi di teoria dei gruppi. Fondamenti di
spettroscopia UV-Vis, IR ed NMR e di spettrometria di massa.
Per poter Frequentare il corso di Laboratorio è necessario aver sostenuto i seguenti esami:
- Chimica Generale e Inorganica e Laboratorio (MFN1163)
- Chimica Organica I (MFN1164)
Si consiglia inoltre di aver sostenuto l'esame Chimica Inorganica (MFN1169).
E' obbligatorio essere in possesso dell’attestato del corso di formazione sulla Sicurezza in corso di validità per l’accesso ai laboratori.

Systematic inorganic chemistry. Ligand field theory, crystal field theory;
spectrochemical series, hard-soft classification of the ligands; properties
and reactivity of transition metals; paramagnetism and diamagnetism;
Inertia, lability, stability and instability of the complex. Molecular
symmetry, elements of group theory. Fundamentals of UV-Vis, IR and NMR spectroscopy, and mass spectrometry.
To follow the Laboratory, students must already have passed:
- Generale Inorganic Chemistry with Laboratory (MFN1163)
- Organic Chemistry I (MFN1164)
It is also advisable to have taken the exam Inorganic Chemistry (MFN1169).
Propedeutico a
Corsi di chimica inorganica per corsi di
laurea specialistici
Courses of advanced inorganic chemistry.
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Il corso è articolato in alcune lezioni teoriche e per la maggior parte
consiste in esercitazioni pratiche e si pone l’obiettivo di esaminare
sperimentalmente la chimica dei metalli di transizione e dei loro
complessi, di ampliare la manualità di laboratorio e di illustrare l’
applicazione di alcune tecniche di caratterizzazione strutturale e
funzionale (di natura spettroscopica e non) con lo scopo di estendere le
capacità interpretative dei dati scientifici da parte degli allievi.
L’allievo dovrà essere in grado di: preparare, purificare e analizzare
qualitativamente con tecniche spettroscopiche i complessi inorganici.
Oltre alle comuni tecniche di riscaldamento, filtrazione, ecc. lo studente
dovrà essere in grado di montare e utilizzare vetreria con giunti
normalizzati. Alla fine del corso lo studente dovrà sapere preparare i
campioni per la registrazione di spettri infrarossi (sia allo stato solido,
come pastiglie di alogenuri di metalli alcalini, sia allo stato liquido come
film e come soluzioni, utilizzando le apposite celle), di spettri ultraviolettivisibili
in soluzione, di suscettività magnetica e di spettri NMR.
Concetti fondamentali della chimica dei composti di coordinazione:
leganti, numero di coordinazione, isomerie, nomenclatura, struttura
elettronica, proprietà magnetiche e ottiche, stabilità e reattività. Accenni
delle applicazioni tecnologiche e di più recente sviluppo dei composti di
coordinazione.
Svolgimento di esperienze di laboratorio comprendenti: (a) costruzione di
modelli fisici di semplici molecole inorganiche e di composti di
coordinazione; (b) sintesi e caratterizzazione di composti dei gruppi
rappresentativi; (c) sintesi, analisi, caratterizzazione e reattività di
complessi dei metalli di transizione. I composti ottenuti vengono
caratterizzati mediante spettroscopia IR, UV, VIS, misure di suscettività
magnetica e mediante tecniche analitiche convenzionali.

The course is divided into a few lectures and for the most part consists of
practical exercises and aims to experimentally examine the chemistry of
the transition metals and their complexes, to broaden the manual of
laboratory and to illustrate the application of some techniques of
structural and functional characterization (spectroscopic nature and not)
in order to extend the capabilities of interpretation of scientific data by
the students. The student should be able to: prepare, purify and analyze
qualitatively the inorganic complexes with spectroscopic techniques. In
addition to the common techniques of heating, filtration, etc.. the student
will be able to mount and use glassware with standard joints. At the end
of the course the student will know how to prepare the samples for
recording infrared spectra (both in solid form, such as tablets halides of
alkali metals, both in the liquid state as a movie and as solutions, using
the appropriate cells), ultraviolet spectra of visible-in solution, magnetic
susceptibility and NMR spectra. Fundamental principles of the chemistry
of coordination compounds: bonding, coordination number, isomerism,
nomenclature, electronic structure, magnetic properties and optical
properties, stability and reactivity. Mention of technological applications
and more recently the development of coordination compounds.
Conducting laboratory experiments, including: (a) the construction of
physical models of simple inorganic molecules and coordination
compounds; (b) the synthesis and characterization of compounds of
representative groups; (c) synthesis, analysis, characterization and
reactivity of complexes of transition metals. The compounds obtained are
characterized by IR spectroscopy, UV-VIS, magnetic susceptibility
measurements and by conventional analytical techniques.

 

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Risultati dell'apprendimento attesi

Al termine del corso lo studente dovrà essere in grado di lavorare in laboratorio avendo familiarità con le procedure, terminologie e modalità tipiche di un laboratorio chimico indirizzato alle analisi ed alle sintesi di tipo inorganico, comprendendo le proprietà dei metalli di transizione in soluzione acquosa. Tali proprietà precedentemente studiate a livello teorico (per es. ossidoriduttive, di solubilità, spettrochimiche, etc...), troveranno conferma sperimentale, aiutando a trasferire le conoscenze teoriche in conoscenze pratiche.

 

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Programma


Illustrazione e commento delle esperienze di laboratorio. Spettroscopia
elettronica dei complessi metallici. Cenni teorici su altre tecniche di
caratterizzazione dei complessi. Sintesi e purificazione di complessi di
metalli di transizione mediante le comuni tecniche di sintesi inorganica.
Le sintesi saranno scelte per esemplificare: stati di ossidazione degli
elementi, tipi di leganti, modi di coordinazione, effetto chelante, isomeria
geometrica, isomeria di legame, isomeria ottica. Reattività di leganti
coordinati a elementi della I serie di transizione. Valutazione della
stabilità termodinamica e cinetica di alcuni composti di coordinazione.
Caratterizzazione strutturale dei composti sintetizzati, mediante tecniche
spettroscopiche (UV-VIS, FT-IR, NMR) e di altra natura (spettrometria di
massa, misure di suscettività magnetica, misure elettrochimiche). Analisi
e commento dei risultati. Lezione conclusiva: riesame e commento delle
esperienze di laboratorio

Detailed explanation in the class of the practical experiences to be
executed in the lab. Electronic spectroscopy of metal complexes.
Introduction to the use of other techniques suitable for the
characterization of metal complexes. Synthesis and purification of
transition metal complexes through the common strategies of inorganic
synthesis.
Synthesis are chosen on order to demonstrate: different oxidation states
of the elements, kind of ligand, coordination modes, chelation effects,
geometric, bond and optical isomerism. Reactivity of ligands coordinated
to metals of the first transition series. Evaluation of the kinetic and
thermodynamic stability of some coordination compounds. Structural
characterisation of the synthesized complexes through spectroscopic (
UV-VIS, FT-IR, NMR) and other (mass spectrometry, magnetic
susceptivity, electrochemical measurements) techniques. Analysis and
discussion of the results. Final lesson: survey and comment of the whole
experimental work.

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Modalità di insegnamento

L'insegnamento prevede 8 ore in aule e 48 di laboratorio.

The course is organized in 8 hours in class and 48 hours in the laboratory.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

 

L'esame sarà svolto in presenza salvo disposizioni future in merito all'evoluzione dell'emergenza sanitaria. Il risultato dell'esame sarà espresso in trentesimi. La valutazione di laboratorio si baserà sul modo e sulla qualità lavorativa dimostrata dallo studente in laboratorio e sulla gestione del quaderno di laboratorio. Nel quaderno dovranno essere riportate, durante lo svolgimento del laboratorio, le attività svolte in modo succinto, i risultati e le rese ottenute, nonché osservazioni personali. Il quaderno dovrà essere consegnato al termine del laboratorio. L'esame orale verterà sulla verifica della comprensione delle operazioni svolte in laboratorio, e delle basi teoriche inerenti alle esperienze svolte. La parte orale e la parte di laboratorio avranno peso uguale nella valutazione finale.

Nel caso di nuove disposizioni inerenti all’emergenza COVID-19, l'esame orale si svolgerà in modalità online in videoconferenza (piattaforma Webex). Lo studente dovrà rispondere ai quesiti verbalmente e/o mediante scrittura di reazioni/schemi/disegni su fogli di carta tenuti a disposizione, da inquadrare nella telecamera del pc. Al fine del corretto svolgimento dell’esame, lo studente dovrà mantenere, per l’intera durata dell’esame, la connessione audio e video. In caso di cattiva qualità del collegamento, a causa di problemi di rete da parte dello studente e/o del docente, l’esame sarà rinviato.

The exam will be held in presence, provided that new arrangements regarding the evolution of the emergency will give different indications. The result of the exam is expressed in thirties. Evaluation of the lab work is given on the basis of the attitude and the quality of the work shown by the student in lab, and by the management of the lab copybook. In the copybook the student should report, in a synthetic way, the experiences performed, the results and the yields obtained, and personal observations. The copybook should be delivered at the end of the lab. The oral exam will consist of assessment of the comprehension of the procedures followed during the lab, and of the theoretical basis concerning the experiences performed. The oral exam and copybook correction will have the same weight in the final evaluation.

Whether new indications regarding COVID-19 emergency will be delivered, the oral exam will be held online through the Webex platform. Students should answer to questions either orally and/or by writing reactions/schemes etc. on a paper sheet, to be further shown to the pc camera. In order to obtain a correct exam procedure, students should switch on both audio and video connections for the whole duration of the exam. In case of poor quality of the connections, due to net problems, the exam will be postponed.

Testi consigliati e bibliografia

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Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile presso il docente.
I testi base consigliati per il corso sono:
J.E. Huheey, E.A. Keiter, R.L. Keiter, Chimica Inorganica, Piccin;
Greenwood N. N., Earnshaw A., Chimica degli elementi, Piccin;
R. Morassi, G.P. Speroni, Il laboratorio Chimico, Piccin;
W. L. Jolly, The synthesis and characterisation of inorganic compounds,
Waveland press inc.
R.J. Errington, Advanced practical inorganic and metalorganic chemistry,
Blackie Academic & Professional
Z. Szafran R.M.Pike, M.M.Singh, Microscale Inorganic Chemistry, Wiley &
Sons, inc.
R. Angelici, Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry, University
Science Books.

The course material presented in class is available from the teacher.
The recommended basic texts for the course are:
J.E. Huheey, E.A. Keiter, R.L. Keiter, Inorganic Chemistry, Piccin; NN
Greenwood, A. Earnshaw, Chemistry of the Elements, Piccin; R. Morassi
G.P. Speroni, The Chemical Laboratory, Piccin; WL Jolly, The synthesis and
Characterisation of inorganic compounds, Waveland Press inc. R.J.
Errington, Advanced practical inorganic and metalorganic chemistry,
Blackie Academic & Professional Z. Szafran RMPike, MMSingh, Microscale
Inorganic Chemistry, Wiley & Sons, inc. R. Angelici, Synthesis and
Technique in Inorganic Chemistry, University Science Books





Registrazione
  • Chiusa
    Apertura registrazione
    30/06/2023 alle ore 16:00
    Chiusura registrazione
    31/07/2023 alle ore 23:59
    Oggetto:
    Ultimo aggiornamento: 10/11/2023 16:07
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