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Oggetto:
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Chimica Analitica Strumentale con Laboratorio (Curriculum Chimica)

Oggetto:

Instrumental Analytica Chemistry with Lab

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Anno accademico 2013/2014

Codice dell'attività didattica
MFN1173
Docenti
Prof. Valter Maurino (Titolare del corso)
Dott. Mery Malandrino (Titolare del corso)
Prof. Maria Concetta Bruzzoniti (Titolare del corso)
Dott. Cristina Giovannoli (Titolare del corso)
Corso di studi
Chimica e Tecnologie Chimiche
Anno
3° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
10
SSD dell'attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
CHIM/12 - chimica dell'ambiente e dei beni culturali
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio
Tipologia d'esame
Scritto
Modalità d'esame
L'esame si svolge, di norma, come segue:

La valutazione (in trentesimi) si compone di due parti pesate per i CFU corrispondenti: A) Lezioni Frontali (7 CFU) L'esame si svolge, di norma, come esame scritto con 4-5 domande, ciascuna riguardante un argomento del programma di cui al precedente punto 5, più 1-2 esercizi numerici relativi alle esercitazioni di laboratorio, in particolare sull’elaborazione statistica e valutazione dell’incertezza del risultato analitico. Verrà valutata sia la comprensione degli argomenti svolti che la capacità di collegare i vari temi interdisciplinarmente. B) L’attività svolta in laboratorio (3 CFU)verrà valutata sulla base delle relazioni elaborate per ciascuna esperienza con particolare riguardo all’accuratezza dei risultati, alla lettura critica degli stessi e alla comprensione dei principi teorici che stanno alla base degli esperimenti/misure svolti

Prerequisiti
Chimica Analitica dei corsi di base
Chimica Generale ed Inorganica dei corsi di base
Chimica Organica dei corsi di base
Matematica
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Sommario del corso

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Obiettivi formativi

Il corso prevede di fornire agli studenti: i) la preparazione teorica e le abilità di “problem solving” relative alla determinazione quali-quantitativa di analiti di interesse in matrici complesse; ii) le competenze chimico-analitiche necessarie per lo svolgimento di un’analisi strumentale e per la presentazione del risultato analitico.

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Risultati dell'apprendimento attesi

Apprendimento delle tecniche di preparazione del campione e dei principi di funzionamento delle principali tecniche strumentali di cromatografia e di spettroscopia atomica. Competenza ad usare strumentazione scientifica diffusa nei laboratori di analisi, per effettuare determinazioni quantitative da esprimere secondo calcoli statistici.

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Programma

Il corso illustrerà i principi teorici e l’utilizzo sperimentale delle principali strumentazioni chimico-analitiche presenti nel moderno laboratorio chimico. L’approccio sarà duplice: da un lato si illustreranno i principi chimico fisici ed il funzionamento della strumentazione analitica sottolineando anche la tipologia di campioni analizzabili. Il secondo approccio rovescia questa prospettiva e parte dal problema analitico reale, quindi dal materiale e dal problema analitico da risolvere. Si illustrerà quindi la scelta della metodologia analitica più adatta, il campionament, la preparazione del campione, l’analisi e l’elaborazione dei risultati.

 

Argomento

Ore

Ore

Ore Laboratorio

Totale Ore di Car. Didattico

 

Lez.

Esercit.

 

 

Gli stadi dell’analisi chimica strumentale: dal campionamento alla misura di un segnale strumentale, fino alla presentazione del risultato analitico.

2

 

 

 

Preparazione del campione per l’analisi: attacco e dissoluzione di campioni per l’analisi elementare. Metodologie di estrazione, clean-up e separazione per l’analisi composizionale. Equilibri multifasici di ripartizione: liquido-liquido, gas-liquido e solido-liquido (adsorbimento). Rese di estrazione in presenza di equilibri multipli. Estrazione semplice, multiple, continua, continua in controcorrente. Esempi. Estrazione in fase solida (cenni). Cenno agli equilibri in solventi non acquosi.

4

 

 8

 

Elementi di elettronica per la strumentazione analitica: circuiti elettrici, partitori di tensione, partitori di corrente, filtri, dispositivi a semiconduttore, amplificatori operazionali, rivelatori di radiazione, segnali analogici e digitali, convertitori analogico digitali.

3

 

 

 

Analisi elementare inorganica: spettroscopia atomiche di assorbimento, Spettroscopia atomica di emissione e di fluorescenza: apparecchiature (materiali ottici, sorgenti, selettori di lunghezze d’onda, rivelatori). Effetto delle larghezze di banda e della fenditura sulle misure. Interferenze. Sistemi di atomizzazione: fiamma, fornetto di grafite, plasma. Campi di applicazione, limiti, rese, interferenze e strategie di misura. Effetto memoria; metodo agli idruri; tecniche di correzione della matrice: lampada a deuterio, effetto Zeeman. Applicazioni e confronto fra tecniche spettroscopiche.

14

 

 16

 

Spettrometria di massa inorganica

1

 

 

 

Analisi per diluizione isotopica

1

 

 

 

Fluorescenza raggi X

2

 

 

 

Tecniche di analisi di superficie: spettroscopie di fotoelettroni

2

 

 

 

Analisi elementare organica per combustione (CHNSX, TC, TOC, TN, TKN, TOX)

4

 

 

 

Luminescenza: basi chimico-fisiche dei fenomeni fluorescenza, fosforescenza e chemiluminescenza. Strumenti per la misura della fluorescenza e della fosforescenza. Applicazioni

3

 

 

Cromatografia: applicazione degli equilibri di ripartizione gas-liquido e liquido-liquido. Il processo di eluizione cromatografica e le proprietà dei picchi cromatografici: risoluzione, selettività, fattore di capacità, efficienza. La teoria cinetica della cromatografia, principi di fluidodinamica ed equazione di Van Deemter.

3

 

 

 

Gascromatografia (GC): colonne e fasi stazionarie, parametri di flusso e fast-GC, indici di Kovats e costanti di McReynolds. Iniettori per GC. Rivelatori per GC: FID, PID, ECD, a termoconducibilità, spettrometria di massa. Reazioni di derivatizzazione.

6

 

 8

 

Cromatografia liquida (LC): pompe, iniettori, colonne, fasi stazionarie e mobili, gradienti binari e ternari. Rivelatori per LC: spettrofotometrico, spettrofluorimetrico, a indice di rifrazione, elettrochimico. Reazioni di derivatizzazione.

6

 

 8

 

Cromatografia ionica: principi di separazione e rivelazione conduttimetrica. Cromatografia chirale, di coppia ionica, di esclusione dimensionale e ionica: principi, fasi stazionarie ed eluenti, applicazioni.

5

 

4

 

Totale

56

 

48

104

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Testi consigliati e bibliografia

Il materiale base consigliato per il corso sono le dispense fornite dal docente.

I testi base consigliati per il corso sono:
DC Harris, “Chimica Analitica Quantitativa” Zanichelli 2005
Kellner - Mermet - Otto – Widmer, “Chimica Analitica”, Edises 2003
Skoog, Holler, Crouch, “Chimica analitica strumentale”, Edises 2009


E’ fortemente consigliato l’utilizzo del seguente materiale per approfondimenti e integrazioni:
Wilson & Wilson Comprehensive Analytical Chemistry, Elsevier
Treatise on Analytical Chemistry, McGraw–Hill, seconda edizione.
Entrambe le opere sono disponibili presso la Biblioteca “G.Ponzio” dei Dipartimenti Chimici


Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:
http://www.chemguide.co.uk/analysismenu.html
http://freevideolectures.com/Course/3029/Modern-Instrumental-Methods-of-Analysis#
http://www.internetchemistry.com/chemistry/analytical_chemistry.htm
http://www.asdlib.org/onlineArticles/ecourseware/Spudich/Spudich_ASDL_Chem520.pdf
http://www.chromacademy.com/ (necessario registrarsi)

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Ultimo aggiornamento: 01/07/2014 14:43
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