- Oggetto:
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CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE APPLICATA
- Oggetto:
INSTRUMENTAL ANALYTICAL CHEMISTRY APPLIED
- Oggetto:
Anno accademico 2014/2015
- Codice dell'attività didattica
- MFN1175
- Docenti
- Dott. Cristina Giovannoli (Titolare del corso)
Prof. Marco Vincenti (Titolare del corso) - Corso di studi
- Chimica e Tecnologie Chimiche
- Anno
- 3° anno
- Tipologia
- Affine o integrativo
- Crediti/Valenza
- 6
- SSD dell'attività didattica
- CHIM/01 - chimica analitica
- Modalità di erogazione
- Tradizionale
- Lingua di insegnamento
- Italiano
- Modalità di frequenza
- Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio
- Tipologia d'esame
- Orale
- Prerequisiti
- Competenze di algebra lineare Competenze di elettricità e magnetismo Competenze di chimica analitica di base Competenze di chimica analitica strumentale Competenze di nomenclatura/reattività dei composti organici Competenze di base di termodinamica e proprietà dei gas Competenze di base di spettrocopia molecolare Competenze di base sulla struttura delle proteineSkills about linear algebra, electricity & magnetism, analytical chemistry & instrumental analytical chemistry, organic nomenclature & reactivity of the organic compounds, thermodynamics and gas properties, molecular spectroscopy, elements of protein structure
- Propedeutico a
- Nessun corso successivo della laurea triennale
No further course of the bachelor degree.
- Oggetto:
Sommario insegnamento
- Oggetto:
Obiettivi formativi
Il corso, del 3° anno, è seguito dagli studenti che seguono i percorsi curricolari di “Chimica” che lo prevedono. Il presente corso di insegnamento integra i contenuti di base del corso di “Chimica Analitica Strumentale con Laboratorio”, ampliando la trattazione a tecniche statistiche e strumentali di maggiore complessità e/o specializzazione, utili ad una più completa ed aggiornata preparazione nel campo delle attività analitiche di laboratorio, anche nella prospettiva dello svolgimento di attività lavorativa in questo settore di impiego.
The course is followed by students who follow the path of the curriculum "Chemistry". This course integrates the teaching of basic content of the course "Instrumental Analytical Chemistry with Laboratory", extending the discussion to chemometric techniques and instrumental greater complexity and / or specialization, useful for a more complete and up-to-date training in the field of analytical activities laboratory, also in view of the progress of work in this field of application.
- Oggetto:
Risultati dell'apprendimento attesi
Il corso si propone di sviluppare competenza in metodologie e tecniche analitico-strumentali non descritte nei precedenti corsi di insegnamento, ma di grande utilizzo in ambito aziendale e notevole interesse pratico. Il modulo di “validazione delle metodiche analitiche e trattazione statistica” fornisce un insegnamento di base nella trattazione dei dati analitici di laboratorio in vista dell’interpretazione e dell’applicazione pratica di assai generale utilizzo lavorativo. Le esercitazioni di laboratorio intendono familiarizzare gli studenti con strumentazioni e metodiche di una certa complessità. La stesura delle relazioni concerne la maturazione delle capacità ad eseguire i calcoli sui dati ottenuti, mediante l’ausilio di fogli Excel, ai fini della quantificazione degli analiti.
Aim of the course is to develop skills in analytical and instrumental methods and techniques not described in the previous courses of instruction, but extensively used in industrial and commercial activities, and of considerable practical interest. The laboratory experiments are intended to familiarize the students with tools and techniques of a certain complexity. The students should also demontrate to have learned the basic elements to correctly develop an analytical method and to interpret
the inherent experimental data.- Oggetto:
Modalità di verifica dell'apprendimento
La verifica sulle competenze acquisite è svolta (1) durante il laboratorio, valutando il grado di partecipazione attiva degli studenti all’attività sperimentale e il contributo fornito nel lavoro di gruppo; (2) valutando le relazioni scritte sulle esperienze di laboratorio e la correttezza dei calcoli inerenti; (3) mediante un esame orale sui contenuti delle lezioni svolte in aula e sulle esercitazione svolte in laboratorio. Nell’esame orale ogni studente viene interrogato da entrambi i docenti nello stesso giorno. I docenti valutano le competenze acquisite, la capacità a ragionare in merito ai concetti funzionali della strumentazione analitica, l’abilità ad esprimere con correttezza e proprietà di termini la materia oggetto di verifica. Occasionalmente, può essere chiesta l’interpretazione di uno spettro di massa.
La verifica sulle competenze acquisite è svolta (1) durante il laboratorio, valutando il grado di partecipazione attiva degli studenti allattività sperimentale e il contributo fornito nel lavoro di gruppo; (2) valutando le relazioni scritte sulle esperienze di laboratorio e la correttezza dei calcoli inerenti; (3) mediante un esame orale sui contenuti delle lezioni svolte in aula e sulle esercitazione svolte in laboratorio. Nellesame orale ogni studente viene interrogato da entrambi i docenti nello stesso giorno. I docenti valutano le competenze acquisite, la capacità a ragionare in merito ai concetti funzionali della strumentazione analitica, labilità ad esprimere con correttezza e proprietà di termini la materia oggetto di verifica. Occasionalmente, può essere chiesta linterpretazione di uno spettro di massa. The evaluation is based on: (1) written reports on the laboratory experiments; (2) oral examination on the content of the lessons.
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Attività di supporto
Strumentazione impiegata in laboratorio: (1) Gascromatografo ifenato con spettrometro di massa (Agilent); (2) Cromatografo liquido ifenato con spettrometro di massa (Thermo); Polarografo (Amel); Cella elettroforetica. Tutti gli strumenti sono localizzati nei laboratori didattici T34 e T37.
- Oggetto:
Programma
Il corso sviluppa alcune tematiche della chimica analitica moderna, con applicazioni pratiche in esperienze condotte in laboratorio.
Tecniche elettroanalitiche:
reazioni all’elettrodo, curve intensità potenziale, sovratensioni, corrente faradica e corrente capacitiva, doppio strato. Polarografia a impulsi, forme di scansione del potenziale. Voltammetria diretta con elettrodi a mercurio (goccia statica e film) ed elettrodi solidi. Voltammetria di stripping anodico e catodico. Sensori e rivelatori amperometrici. Esercitazione: (4) Voltammetria di stripping anodico.Elettroseparazioni e metodologie analitico-separative e ifenate: elettroforesi capillare (EC), CZE e CIEF: teoria, principi di separazione, mobilità ionica, supporti, flusso elettro-osmotico. Esercitazione. (3) Metodi elettroforetici: separazione di proteine.
Spettrometria di massa: impatto
elettronico, analizzatori di massa a quadrupolo. Proprietà spettrali e principi elementari di interpretazione spettrale. approfondimento metodi di ionizzazione (ionizzazione chimica ed electrospray), interpretazione degli spettri di massa in impatto elettronico e principali processi di frammentazione, determinazione di masse esatte. Tecniche di selected ion monitoring e diluizione isotopica per le determinazioni quantitative. Esercitazioni. (1) Applicazioni della GC-MS: Analisi ed interpretazione di spettri di massa, confronto fra le analisi in scansione e in selected ion monitoring; (2) Cromatografia liquida – Spettrometria di massa. Esercizi di interpretazione spettrale.Validazione delle metodiche analitiche e statistica relativa: Concetti di validazione, certificazione e accreditamento. Obiettivi della validazione e requisiti inerenti. Procedure operative standard. Selettività e specificità. Limiti di rilevabilità e quantificazione, relazione con CCα e CCβ. Metodi grafici e statistici di valutazione degli scarti. Tecniche di regressione. Calcolo di ripetibilità e riproducibilità. Carte di controllo. Robustezza di un metodo. Resa di recupero ed effetto-matrice. Test non-parametrici
The course illustrate several aspects of modern analytical chemistry, with practical application within laboratory experiments.
(1) Electroanalytical techniques: Reactions at the electrode, potential vs.intensity curves, surges, faradic and capacitive current, double layer. Pulse polarography, forms of potential scan. Direct voltammetry with a mercury electrode (static drop and film) and solid electrodes. Anodic and cathodic stripping voltammetry. Amperometric sensors and detectors. Tutorial: (a) Anodic stripping voltammetry.
(2) Mass spectrometry: Electron impact ionization, quadrupole mass analyzers. Spectral properties and elementary principles of spectral interpretation. Further
ionisation methods (chemical ionization and electrospray). Interpretation of mass spectra in electron impact ionization and main fragmentation processes, determination of exact mass. Selected ion monitoring techniques and isotope dilution for quantitative determinations. Tutorials: (b) Application of GC-MS: analysis and interpretation of mass spectra, comparison of the scanning and analysis in selected ion monitoring; (c) Liquid Chromatography - Mass Spectrometry.
(3) Electrophoretic separations and hyphenated separation techniques:
Capillary electrophoresis (CE), CZE and CIEF: theory, principles of separation, ion mobility, supports, electro-osmotic flow. Tutorials: (d) Electrophoresys on cellulose acetate: separation of proteins; (e) Capillary eletrophoresys.
(4) Validation of analytical methods and data interpretation: Validation procedures of analytical methods and determination of figuresof-merits. Correlation methods (analysis of covariance and correlation, autocorrelation and autocovariance). Basic concepts of chemometrics: principal component analysis.Testi consigliati e bibliografia
- Oggetto:
Strumenti di apprendimento di base consigliati per il corso sono gli appunti delle lezioni e il materiale didattico messo a disposizione sul sito internet del corso di laurea.
E’ consigliato l’utilizzo del seguente materiale per approfondimenti e integrazioni:
Introduzione alla chemiometria, (1998), di R. Todeschini, EdiSES
Chimica analitica strumentale, Edizione 2 (2009), di Skoog D.A., Holler J.F. Crouch S.R., EdiSES
Chimica analitica quantitativa, Edizione 2 (2005), di Daniel C. Harris, Zanichelli
Chimica Analitica, (2003), di Kellner R, Mermet J.-M., Otto M., Widmer H.M., EdiSES
Introduction to mass spectrometry, (2008), di Watson J.T., Sparkman O.D., Wiley
Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:
http://www.accredia.it/UploadDocs/2141_Bianco_17025_validazione.pdf
http://www3.arpa.marche.it/doc/Pdf/eventi/nov04/Scaroni.pdf
http://dipcia.unica.it/superf/SCISardegna/Eventi/Qualita_2011/Desimoni_2.pdf
http://slideplayer.it/slide/1011202/
Basic learning tools are recommended for the course lecture notes and course material made available on the website of the degree course. It is advisable to use the following material for insights and additions: Introduction to chemometrics, (1998), R. Todeschini, EdiSES Instrumental Analytical Chemistry, Issue 2 (2009), of Skoog DA, Holler JF Crouch S.R., EdiSES Quantitative Analytical Chemistry, Issue 2 (2005), by Daniel C. Harris, Freeman Analytical Chemistry, (2003), R Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, HM Widmer, EdiSES Introduction to mass spectrometry (2008), Watson JT, OD Sparkman, Wiley Finally are listed below websites of interest: http://www.sisnir.org/4_Chemiometria_ParteI.pdf
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