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CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE APPLICATA

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APPLIED INSTRUMENTAL ANALYTICAL CHEMISTRY

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Anno accademico 2015/2016

Codice dell'attività didattica
MFN1175
Docenti
Dott. Cristina Giovannoli (Titolare del corso)
Prof. Marco Vincenti (Titolare del corso)
Prof. Laura Anfossi (Titolare del corso)
Corso di studi
Chimica e Tecnologie Chimiche
Anno
3° anno
Tipologia
Affine o integrativo
Crediti/Valenza
6
SSD dell'attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio
Tipologia d'esame
Orale
Prerequisiti

Competenze di algebra lineare, elettricità e magnetismo, chimica analitica di base, chimica analitica strumentale, nomenclatura/reattività dei composti organici, termodinamica di base e proprietà dei gas, fondamenti di spettrocopia molecolare. Competenze di base sulla struttura delle proteine
Skills about linear algebra, electricity & magnetism, analytical chemistry & instrumental analytical chemistry, organic nomenclature & reactivity of the organic compounds, thermodynamics and gas properties, molecular spectroscopy, elements of protein structure

Propedeutico a
Nessun corso successivo della laurea triennale

No further course of the bachelor degree.

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Sommario del corso

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Obiettivi formativi

L'insegnamento, del 3° anno, è seguito dagli studenti che seguono i percorsi curricolari di “Chimica” che lo prevedono. Il presente insegnamento integra i contenuti di base dell'insegnamento di “Chimica Analitica Strumentale con Laboratorio”, ampliando la trattazione a tecniche statistiche e strumentali di maggiore complessità e/o specializzazione, utili ad una più completa ed aggiornata preparazione nel campo delle attività analitiche di laboratorio, anche nella prospettiva dello svolgimento di attività lavorativa in questo settore di impiego.

The course is followed by students who follow the path of the curriculum "Chemistry". This course integrates the teaching of basic content of the course "Instrumental Analytical Chemistry with Laboratory", extending the discussion to chemometric techniques and instrumental greater complexity and / or specialization, useful for a more complete and up-to-date training in the field of analytical activities laboratory, also in view of the progress of work in this field of application.

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Risultati dell'apprendimento attesi

L'insegnamento si propone di sviluppare competenza in metodologie e tecniche analitico-strumentali non descritte nei precedenti corsi di insegnamento, ma di grande utilizzo in ambito aziendale e notevole interesse pratico. Il modulo di “validazione delle metodiche analitiche e trattazione statistica” fornisce un insegnamento di base nella trattazione dei dati analitici di laboratorio in vista dell’interpretazione e dell’applicazione pratica di assai generale utilizzo lavorativo. Le esercitazioni di laboratorio intendono familiarizzare gli studenti con strumentazioni e metodiche di una certa complessità. La stesura delle relazioni concerne la maturazione delle capacità ad eseguire i calcoli sui dati ottenuti, mediante l’ausilio di fogli Excel, ai fini della quantificazione degli analiti.

Aim of the course is to develop skills in analytical and instrumental methods and techniques not described in the previous courses of instruction, but extensively used in industrial and commercial activities, and of considerable practical interest. The laboratory experiments are intended to familiarize the students with tools and techniques of a certain complexity. The students should also demontrate to have learned the basic elements to correctly develop an analytical method and to interpret
the inherent experimental data.

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Modalità di insegnamento

L'insegnamento si compone di 40 ore di lezione frontale (5 CFU) e 16 ore di attività di laboratorio (1 CFU). L'attività di laboratorio propone 4 esperienze analitico-strumentali di applicazione e approfondimento delle tecniche illustrate a lezione. Le esercitazioni di laboratorio hanno frequenza obbligatoria.

The course includes 40 hours of classroom teaching (5 CFU) and 16 hours of laboratory activity (1 CFU). The laboratory proposes 4 experimental activities of instrumental analysis, in which the techniques explained in classroom show practical application. Frequency to the laboratory is mandatory.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica sulle competenze acquisite è svolta (1) durante il laboratorio, valutando il grado di partecipazione attiva degli studenti all’attività sperimentale e il contributo fornito nel lavoro di gruppo; (2) valutando le relazioni scritte sulle esperienze di laboratorio e la correttezza dei calcoli inerenti; (3) mediante un esame orale sui contenuti delle lezioni svolte in aula e sulle esercitazione svolte in laboratorio. Nell’esame orale ogni studente viene interrogato da entrambi i docenti in sequenza nello stesso giorno. Il peso dell'esame orale sulla votazione finale è pari al 75%.

I docenti valutano le competenze acquisite, la capacità a ragionare in merito ai concetti funzionali della strumentazione analitica, l’abilità ad esprimere con correttezza e proprietà di termini la materia oggetto di verifica. Occasionalmente, può essere chiesta l’interpretazione di uno spettro di massa.

The evaluation of the acquired expertise is made (1) during the lab experiences, by judging the active participation of the students to the experimental activity and the personal contribution provided to the team work; (2) by evaluating the written report on the lab experiences and the correctness of the inherent calculations; (3) from the results of an oral examination on the content of the classroom lessons and the laboratory experiences. In the oral testing, each student is examined by both teachers in sequence within the same day. The weight of the oral examination on the final grade is 75%.

The teachers evaluate the overall expertise acquired by the students, their ability to reason about the theoretical construct of the analytical instrumentation, their proficiency in explaining with adequate nomenclature the subjects of the present course. Occasionally, the interpretation of an electron impact mass spectrum is asked.

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Attività di supporto

Strumentazione impiegata in laboratorio, in gruppi di 4-5 studenti: (1) Gascromatografo ifenato con spettrometro di massa (Agilent); (2) Cromatografo liquido ifenato con spettrometro di massa (Thermo); Polarografo (Amel); Cella elettroforetica.  Tutti gli strumenti sono localizzati nei laboratori didattici T34 e T37.

The instrumentation utilized by groups of 4-5 students includes: (1) gas chrmatograp-mass spectrometer (GC-MS Agilent); (2) Liquid chromatograph-mass spectrometer (LC-MS Termo); Polarograph (Amel);  Paper and capillary electrophoretic devices.

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Programma

L'insegnamento sviluppa alcune tematiche della chimica analitica moderna, con applicazioni pratiche in esperienze condotte in laboratorio.

Tecniche elettroanalitiche:
reazioni all’elettrodo, curve intensità potenziale, sovratensioni, corrente faradica e corrente capacitiva, doppio strato. Polarografia a impulsi, forme di scansione del potenziale. Voltammetria diretta con elettrodi a mercurio (goccia statica e film) ed elettrodi solidi. Voltammetria di stripping anodico e catodico. Sensori e rivelatori amperometrici. Esercitazione: (4) Voltammetria di stripping anodico.

Elettroseparazioni e metodologie analitico-separative e ifenate:  elettroforesi capillare (EC), CZE e CIEF: teoria, principi di separazione, mobilità ionica, supporti, flusso elettro-osmotico. Esercitazione. (3) Metodi elettroforetici: separazione di proteine.

Spettrometria di massa: impatto
elettronico, analizzatori di massa a quadrupolo. Proprietà spettrali e principi elementari di interpretazione spettrale. approfondimento metodi di ionizzazione (ionizzazione chimica ed electrospray), interpretazione degli spettri di massa in impatto elettronico e principali processi di frammentazione, determinazione di masse esatte. Tecniche di selected ion monitoring e diluizione isotopica per le determinazioni quantitative. Esercitazioni. (1) Applicazioni della GC-MS: Analisi ed interpretazione di spettri di massa, confronto fra le analisi in scansione e in selected ion monitoring; (2) Cromatografia liquida – Spettrometria di massa. Esercizi di interpretazione spettrale.

Validazione delle metodiche analitiche e statistica relativa: Concetti di validazione, certificazione e accreditamento. Obiettivi della validazione e requisiti inerenti. Procedure operative standard. Selettività e specificità. Limiti di rilevabilità e quantificazione, relazione con CCα e CCβ. Metodi grafici e statistici di valutazione degli scarti. Tecniche di regressione. Calcolo di ripetibilità, riproducibilità e precisione. Carte di controllo. Robustezza di un metodo. Resa di recupero ed effetto-matrice. Test non-parametrici

The course illustrate several aspects of modern analytical chemistry, with practical application within laboratory experiments.
(1) Electroanalytical techniques: Reactions at the electrode, potential vs.intensity curves, surges, faradic and capacitive current, double layer. Pulse polarography, forms of potential scan. Direct voltammetry with a mercury electrode (static drop and film) and solid electrodes. Anodic and cathodic stripping voltammetry. Amperometric sensors and detectors. Tutorial: (a) Anodic stripping voltammetry.
(2) Mass spectrometry: Electron impact ionization, quadrupole mass analyzers. Spectral properties and elementary principles of spectral interpretation. Further
ionisation methods (chemical ionization and electrospray). Interpretation of mass spectra in electron impact ionization and main fragmentation processes, determination of exact mass. Selected ion monitoring techniques and isotope dilution for quantitative determinations. Tutorials: (b) Application of GC-MS: analysis and interpretation of mass spectra, comparison of the scanning and analysis in selected ion monitoring; (c) Liquid Chromatography - Mass Spectrometry.
(3) Electrophoretic separations and hyphenated separation techniques:
Capillary electrophoresis (CE), CZE and CIEF: theory, principles of separation, ion mobility, supports, electro-osmotic flow. Tutorials: (d) Electrophoresys on cellulose acetate: separation of proteins; (e) Capillary eletrophoresys.
(4) Validation of analytical methods and inherent statistics: Validation procedures of analytical methods and determination of figures-of-merits. Standard operating procedures. Selectivity and specificity.  Limits of detection, decision, and quantification. Graphical and statistical methods of residual testing. Regression techniques. Calculations for repeatability, reproducibility, and precision. Control charts. Robustness testing. Recovery and matrix effects. Non-parametric statistical tests.

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Testi consigliati e bibliografia

Strumenti di apprendimento di base consigliati per il corso sono gli appunti delle lezioni e il materiale didattico messo a disposizione sul sito internet del corso di laurea.

E’ consigliato l’utilizzo del seguente materiale per approfondimenti e integrazioni:

Chimica analitica strumentale, Edizione 2 (2009), di Skoog D.A., Holler J.F. Crouch S.R., EdiSES

Chimica analitica quantitativa, Edizione 2 (2005), di Daniel C. Harris, Zanichelli

Chimica Analitica, (2003), di Kellner R, Mermet J.-M., Otto M., Widmer H.M., EdiSES

Introduction to mass spectrometry, (2008), di Watson J.T., Sparkman O.D., Wiley

 Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:

http://www.accredia.it/UploadDocs/2141_Bianco_17025_validazione.pdf

http://www3.arpa.marche.it/doc/Pdf/eventi/nov04/Scaroni.pdf

http://dipcia.unica.it/superf/SCISardegna/Eventi/Qualita_2011/Desimoni_2.pdf

http://slideplayer.it/slide/1011202/

 

Basic learning tools are recommended for the course lecture notes and course material made available on the website of the degree course.  It is advisable to use the following material for insights and additions:

- Instrumental Analytical Chemistry, Issue 2 (2009), of Skoog DA, Holler JF Crouch S.R., EdiSES

- Quantitative Analytical Chemistry, Issue 2 (2005), by Daniel C. Harris, Freeman

- Analytical Chemistry, (2003), R Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, HM Widmer

- Introduction to mass spectrometry (2008), Watson JT, OD Sparkman, Wiley

Finally the websites of interest are listed in the italian section.

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Ultimo aggiornamento: 16/05/2016 10:50
Location: https://chimicaetecnologie.campusnet.unito.it/robots.html
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