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CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE APPLICATA

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APPLIED INSTRUMENTAL ANALYTICAL CHEMISTRY

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Anno accademico 2017/2018

Codice dell'attività didattica
MFN1175
Docenti
Prof. Cristina Giovannoli (Titolare del corso)
Prof. Marco Vincenti (Titolare del corso)
Prof. Laura Anfossi (Titolare del corso)
Corso di studi
Chimica e Tecnologie Chimiche
Anno
3° anno
Tipologia
Affine o integrativo
Crediti/Valenza
6
SSD dell'attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio
Tipologia d'esame
Orale
Prerequisiti

Competenze di algebra lineare, elettricità e magnetismo, chimica analitica di base, chimica analitica strumentale, nomenclatura/reattività dei composti organici, termodinamica di base e proprietà dei gas, fondamenti di spettroscopia molecolare. Competenze di base sulla struttura delle proteine
Skills about linear algebra, electricity & magnetism, analytical chemistry & instrumental analytical chemistry, organic nomenclature & reactivity of the organic compounds, thermodynamics and gas properties, molecular spectroscopy, elements of protein structure

Propedeutico a
Nessun corso successivo della laurea triennale

No further course of the bachelor degree.

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Sommario del corso

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Obiettivi formativi

L'insegnamento, del 3° anno, può essere seguito dagli studenti che hanno optato per il percorso curricolare di “Chimica”. Il presente insegnamento integra i contenuti di base dell'insegnamento di “Chimica Analitica Strumentale con Laboratorio”, ampliando la trattazione a tecniche statistiche e strumentali di maggiore complessità e/o specializzazione, utili ad una più completa ed aggiornata preparazione nel campo delle attività analitiche di laboratorio, anche nella prospettiva dello svolgimento di attività lavorativa in questo settore di impiego.

The 3rd year teaching can be followed by the students who choose the "Chemistry" curriculum. This teaching  integrates the basic contents of the teaching "Analytical Instrumental Chemistry with Laboratory", extending the discussion to more complex statistical and instrumental techniques and / or advanced and specialized techniques, useful for a more complete and up-to-date preparation in the field of moder analytical chemistry laboratory, even in the perspective of carrying out work in this area of employment.

 

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Risultati dell'apprendimento attesi

In accordo con i descrittori di Dublino, l'insegnamento si propone i seguenti obiettivi: 1) potenziare le conoscenze e le capacità di comprensione della chimica analitica strumentale e degli strumenti metodologici per l'analisi statistica dei dati sperimentali; 2) potenziare la capacità di applicare le conoscenze teoriche e le metodologie sperimentali per la soluzione di problemi complessi nel campo della chimica analitica e del trattamento statistico dei dati; 3) potenziare l'autonomia di giudizio e l'analisi critica dei casi di studio affrontati sia nel corso delle lezioni frontali che durate le esercitazioni di laboratorio; 4) potenziare le abilità comunicative, la proprietà di linguaggio e il percorso logico nella soluzioni di problemi complessi; 5) rafforzare le capacità di apprendimento permanente sviluppate grazie alla presenza e alla coniugazione di teoria e pratica di laboratorio.

In particolare, l'insegnamento si propone di sviluppare competenze nelle metodologie e tecniche analitico-strumentali non descritte nei precedenti corsi di insegnamento, ma di grande utilizzo in ambito aziendale e notevole interesse pratico. Il modulo di “Validazione delle metodiche analitiche e trattazione statistica” fornisce un insegnamento di base nella trattazione dei dati analitici di laboratorio in vista dell’interpretazione e dell’applicazione pratica di assai generale utilizzo lavorativo. Le esercitazioni di laboratorio, svolte in gruppi di lavoro, hanno l'obiettivo di familiarizzare gli studenti con strumentazioni e metodiche presentate nelle lezioni frontali e di stimolare l'approfondimento degli aspetti tecnico-pratici e applicativi delle tecniche stesse.

In accordance with Dublin descriptors, the teaching aims at: 1) enhancing the knowledge and understanding skills of instrumental analytical chemistry and methodological tools for statistical analysis of experimental data; 2) enhancing the ability to apply theoretical knowledge and experimental methodologies to solve complex problems in analytical chemistry and statistical data processing; 3) enhancing the autonomy of judgment and the critical analysis of the case studies faced both during frontal lessons and during laboratory exercises; 4) enhancing communication skills, language ownership, and logical path in complex problem solutions; 5) enhancing the lifelong learning skills developed through the presence and conjugation of theory and laboratory practice.

In particular, this teaching aims to develop skills in analytical-instrumental methodologies and techniques not described in the previous teaching courses, but of great use in the field of business and of considerable practical interest. The "Validation of Analytical Methods and Statistical Analysis" module provides basic teaching in the processing of analytical laboratory data with a view to the interpretation and practical application. Laboratory exercises, carried out in working groups, aim at familiarizing students with instrumentation and methodologies presented during the frontal lessons and at stimulating in-depth knowledge of the technical and practical aspects of the techniques themselves.

 

 

 

 

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Modalità di insegnamento

L'insegnamento si compone di 40 ore di lezione frontale (5 CFU) e 16 ore di attività di laboratorio (1 CFU). L'attività di laboratorio propone 4 esperienze analitico-strumentali di applicazione e approfondimento delle tecniche illustrate a lezione. Le esercitazioni di laboratorio hanno frequenza obbligatoria.

The course includes 40 hours of classroom teaching (5 CFU) and 16 hours of laboratory activity (1 CFU). The laboratory proposes 4 experimental activities of instrumental analysis, in which the techniques explained in classroom show practical application. Frequency to the laboratory is mandatory.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica sulle competenze acquisite è svolta (1) durante il laboratorio, valutando il grado di partecipazione attiva degli studenti all’attività sperimentale e il contributo fornito nel lavoro di gruppo; (2) mediante un esame orale sui contenuti delle lezioni svolte in aula e sulle esercitazione svolte in laboratorio. Nell’esame orale ogni studente viene interrogato da entrambi i docenti in sequenza nello stesso giorno.

I docenti valutano le competenze acquisite, la capacità a ragionare in merito ai concetti funzionali della strumentazione analitica, l’abilità ad esprimere con correttezza e proprietà di termini la materia oggetto di verifica. Occasionalmente, può essere chiesta l’interpretazione di uno spettro di massa.

The evaluation of the acquired expertise is made (1) during the lab experiences, by judging the active participation of the students to the experimental activity and the personal contribution provided to the team work; (2) from the results of an oral examination on the content of the classroom lessons and the laboratory experiences. In the oral testing, each student is examined by both teachers in sequence within the same day. The weight of the oral examination on the final grade is 75%.

The teachers evaluate the overall expertise acquired by the students, their ability to reason about the theoretical construct of the analytical instrumentation, their proficiency in explaining with adequate nomenclature the subjects of the present course. Occasionally, the interpretation of an electron impact mass spectrum is asked.

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Attività di supporto

Strumentazione impiegata in laboratorio, in gruppi di 4-5 studenti: (1) Gascromatografo ifenato con spettrometro di massa; (2) Cromatografo liquido ifenato con spettrometro di massa; Polarografo; Cella elettroforetica.  Tutti gli strumenti sono localizzati nei laboratori didattici T34 e T37.

The instrumentation utilized by groups of 4-5 students includes: (1) gas chromatography-mass spectrometry; (2) Liquid chromatography-mass spectrometry ; Polarograph;  Paper and capillary electrophoretic instruments.

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Programma

L'insegnamento sviluppa alcune tematiche della chimica analitica moderna, con applicazioni pratiche in esperienze condotte in laboratorio.

Tecniche elettroanalitiche. Reazioni redox spontanee e non spontanee, reazioni all’elettrodo, curve intensità potenziale, sovratensioni, sistemi lenti e veloci, reversibili e irreversibili, corrente faradica e corrente capacitiva, doppio strato all'elettrodo, fenomeni di trasporto in soluzione. Polarografia a impulsi, forme di scansione del potenziale. Voltammetria diretta con elettrodi a mercurio (goccia statica e film) ed elettrodi solidi. Voltammetria di stripping anodico e catodico. Sensori e rivelatori amperometrici. Esercitazione: applicazioni delle tecniche voltammetriche e loro utilizzo nella quantificazioni di analiti inorganici e organici.

Tecniche elettroforetiche di separazione. Elettroforesi capillare in fase libera e su supporto, MEKC, CIEF, CGEe CIEF. Il flusso elettrosmotico. Principi teorici e applicazioni. Esercitazione: separazione di proteine in elettroforesi su supporto e separazioni in elettroforesi capillare.

Spettrometria di massa. Impatto elettronico, analizzatori di massa a quadrupolo. Proprietà spettrali e principi elementari di interpretazione spettrale. approfondimento metodi di ionizzazione (ionizzazione chimica ed electrospray), interpretazione degli spettri di massa in impatto elettronico e principali processi di frammentazione, determinazione di masse esatte. Tecniche di selected ion monitoring e diluizione isotopica per le determinazioni quantitative. Esercitazioni. (1) Applicazioni della GC-MS: Analisi ed interpretazione di spettri di massa, confronto fra le analisi in scansione e in selected ion monitoring; (2) Cromatografia liquida – Spettrometria di massa. Esercizi di interpretazione spettrale.

Validazione delle metodiche analitiche e statistica relativa. Concetti di validazione, certificazione e accreditamento. Obiettivi della validazione e requisiti inerenti. Procedure operative standard. Selettività e specificità. Limiti di rilevabilità e quantificazione, relazione con CCα e CCβ. Metodi grafici e statistici di valutazione degli scarti. Tecniche di regressione. Calcolo di ripetibilità, riproducibilità e precisione. Carte di controllo. Robustezza di un metodo. Resa di recupero ed effetto-matrice. Test non-parametrici.

The teaching illustrates several aspects of modern analytical chemistry, with practical application within laboratory experiments.

(1) Electroanalytical techniques. Spontaneous and non-spontaneous redox reactions, electrode reactions, potential intensity curves, overvoltages, slow and fast systems, reversible and irreversible systems, faradic current and capacitive current, double layer electrode, transport phenomena in solution. Pulsed polarography, different scanning potential approaches. Direct voltammetry with mercury electrodes (static drop and thin film) and solid electrodes. Anodic and cathodic stripping voltammetry. Amperometric sensors and detectors. Lab experimentals: applications of voltammetric techniques and their use in the quantification of inorganic and organic analytes.

(2) Electrophoretic separation techniques.  Capillary zone electrophoresis and on solid supports, MEKC, CIEF, CGE and CIEF. The electrosmotic flow. Theoretical principles and applications. Lab experimentals: separation of electrophoresis proteins on support and capillary electrophoresis separations.


(2) Mass spectrometry.  Electron impact ionization, quadrupole mass analyzers. Spectral properties and elementary principles of spectral interpretation.Further ionisation methods (chemical ionization and electrospray). Interpretation of mass spectra in electron impact ionization and main fragmentation processes, determination of exact mass. Selected ion monitoring techniques and isotope dilution for quantitative determinations. Lab experimentals: (b) Application of GC-MS: analysis and interpretation of mass spectra, comparison of the scanning and analysis in selected ion monitoring; (c) Liquid Chromatography - Mass Spectrometry.


(4) Validation of analytical methods and inherent statistics. Validation procedures of analytical methods and determination of figures-of-merits. Standard operating procedures. Selectivity and specificity.  Limits of detection, decision, and quantification. Graphical and statistical methods of residual testing. Regression techniques. Calculations for repeatability, reproducibility, and precision. Control charts. Robustness testing. Recovery and matrix effects. Non-parametric statistical tests.

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Testi consigliati e bibliografia

Strumenti di apprendimento di base consigliati per il corso sono gli appunti delle lezioni e il materiale didattico messo a disposizione sul sito internet del corso di laurea.

E’ consigliato l’utilizzo del seguente materiale per approfondimenti e integrazioni:

Chimica analitica strumentale, Edizione 2 (2009), di Skoog D.A., Holler J.F. Crouch S.R., EdiSES

Chimica analitica quantitativa, Edizione 2 (2005), di Daniel C. Harris, Zanichelli

Chimica Analitica, (2003), di Kellner R, Mermet J.-M., Otto M., Widmer H.M., EdiSES

Introduction to mass spectrometry, (2008), di Watson J.T., Sparkman O.D., Wiley

 Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:

http://www.accredia.it/UploadDocs/2141_Bianco_17025_validazione.pdf

http://www3.arpa.marche.it/doc/Pdf/eventi/nov04/Scaroni.pdf

http://dipcia.unica.it/superf/SCISardegna/Eventi/Qualita_2011/Desimoni_2.pdf

http://slideplayer.it/slide/1011202/

 

Basic learning tools are recommended for the course lecture notes and course material made available on the website of the degree course.  It is advisable to use the following material for insights and additions:

- Instrumental Analytical Chemistry, Issue 2 (2009), of Skoog DA, Holler JF Crouch S.R., EdiSES

- Quantitative Analytical Chemistry, Issue 2 (2005), by Daniel C. Harris, Freeman

- Analytical Chemistry, (2003), R Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, HM Widmer

- Introduction to mass spectrometry (2008), Watson JT, OD Sparkman, Wiley

Finally the websites of interest are listed in the italian section.

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Ultimo aggiornamento: 20/07/2017 11:03
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